Разделение анионов методом одноколоночной ИХ

Ёмкость для насос ввод колонка детектор самописец

элюента пробы

слив

Рис. 1. Блок – схема одноколоночного ионнобменного хроматографа

Он включает в себя следующие компоненты:

1) насос для подачи элюента через пробоотборную петлю, колонку и кондуктометрическую ячейку со скоростью 0.5-2.0 мл/мин;

2) кран для ввода пробы и пробоотборная петля, позволяющую вводить пробу обьёмом 100 мкл;

3) разделяющую колонку в внутренним диаметром 2.0-3.0 мм и длиной 500 мм, заполненную однородными мелкими частицами анионообменной смолы;

4) проточную кондуктометрическую ячейку, являющуюся частью детектора электропроводности, для непрерывной регистрации проводимости элюата;

5) самописец для регистрации выходного сигнала детектора электропроводности.

Одноколоночный метод позволяет осуществить быстрое разделение анионов, причём отсутствие компенсационной колонки никогда не затрудняет анализа. Перед проведением серии анализов выбранный элюент пропускают через анионообменную колонку, пока в ней не установиться равновесие, при котором центры обмена смолы преимущественно будут содержать анионы элюента. При введении образца, в состав которого входят различные анионы, анализируемые анионы будут удерживаться смолой и на эквивалентное количество анионов элюента. В отсутствие перемешивания зона, соответствующая введённому объёму образца, движется вдоль разделяющей колонки со скоростью, равной скорости потока элюента. В этой зоне движутся катионы исходного образца и анионы элюента в концентрации, эквивалентной концентрации анионов в образце. Если электропроводность катионов и анионов в этой зоне больше, чем электропроводность элюента, то при прохождении через детектор электропроводности будет наблюдаться положительный ложный пик. Однако если электропроводность ионов в зоне ниже проводимости элюента, то появиться отрицательный ложный пик. Этот ложный пик не мешает анализу, если элюирование анализируемых анионов происходит после прохождения этого пика. После того как зона, соответствующая объёму пробы, проходит через детектор, нулевая линия быстро восстанавливается до уровня, соответствующего чистому элюенту. Однако растворённые анионы, движимые силами действующих масс элюирующих анионов, смещающих ионообменное равновесие, постепенно перемещаются по колонке. Общая концентрация катионов в растворе определяется концентрацией анионов элюента, поскольку анализируемый анион может перейти в жидкую фазу лишь в результате обмена на эквивалентное количество анионов элюента. Изменение электропроводности при прохождении полосы ионов образца через детектор связано с замещением некоторого количества элюирующих анионов анализируемыми анонами, в то время как суммарная концентрация анионов не меняется. Это изменение прямо пропорционально концентрации анионов данного типа в образце и разнице в эквивалентной электропроводности элюируемого и элюирующего аниона.

Перейти на страницу: 1 2 3

Публикации по єкологии

Санитарное состояние источников питьевого водоснабжения населения области
На территории области с 1999 г. наблюдается сложная водохозяйственная обстановка, характеризующаяся повышением уровня грунтовых вод и изменением водного режима, приводящими к подтоплению жилой застройки, систем водоснабжения, подземных подрусловых водозаборов, гидротехнических сооружен ...

Изменение качества окружающей среды в результате антропогенной деятельности
На всех стадиях своего развития человек был тесно связан с окружающим миром. Но с тех пор как появилось высокоиндустриальное общество, опасное вмешательство человека в природу резко усилилось, расширился объём этого вмешательства, оно стало выражать разнообразные проявления и се ...

Разделы