Теоретические основы ионной хроматографии

Ионообменная хроматография - это метод разделения веществ по их способности мигрировать по ионообменной колонке или по пластине, покрытой ионообменником. Ионы разделяются в результате ионообменных реакций, характерных для каждого типа ионов.[1] “Высокоэффективное” разделение достигается при использовании колонок сравнительно небольшого диаметра, заполненных однородными мелкими частицами сорбента, введении проб малого объёма, постоянном потоке элюента (подаваемого насосом) и автоматическом детектировании разделённых компонентов пробы. В 1975 году Смолл, Стивенс и Бауман предложили использовать автоматическое кондуктометрическое детектирование.

Существуют два основных метода ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Первый из них был предложен Смоллом и сотрудниками и представляет собой двухколоночный метод. Второй, разработанный Гьеде, Фритцем и Шмуклером, является одноколоночным. Тщательный подбор разделяющей колонки и элюентов позволяет исключить компенсационную колонку. В обоих вариантах ионной хроматографии генерируется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать электрически.

Для современной ионной хроматографии используются смолы с постоянным размером частиц в пределах 5-50мкм. Ионообменники представляют собой либо органические смолы с частицами сферической формы, либо пористый силикагель, с которым химически связана ионообменная фаза.

Колонки имеют длину 250-1000мм и внутренний диаметр 5-2мм. Для уменьшения размывания пиков в современных системах применяют соединительные трубки малого диаметра (0,3мм). В высокоэффективной хроматографии объём пробы невелик (10-100мкл). Это позволяет получить гораздо более узкие пики и улучшить качество разделения.

Наиболее важным аспектом современной ионообменной хроматографии является применение систем автоматического детектирования, обеспечивающих непрерывную запись сигнала самописцем. В настоящее время датчиками для ионообменной хроматографии являются спектрофотометрические, электрохимические детекторы и детекторы электропроводности.

Детекторы

:

Для регистрации ионообменного разделения наиболее распространён кондуктометрический способ детектирования. Кондуктометрические детекторы измеряют проводимость раствора. Проводимость измеряется в обратных омах (Ом-1), и она пропорциональна числу ионов в растворе и их подвижности, причём каждый ион имеет присущую только ему подвижность. Детекторы обеспечивают непрерывную регистрацию концентрации анализируемых ионов в элюате в присутствии ионов элюента. Причём, детектор должен быть согласован как с элюентом, так и с анализируемыми ионами, то есть он должен реагировать на анализируемые ионы, но не на ионы элюента. Кондуктометрические детекторы относятся к универсальным, то есть они реагируют на все ионы, находящиеся в растворе. В основу этих детекторов положены следующие закономерности:

Электропроводность- способность раствора электролита проводить электрический ток между двумя электродами, к которым приложено электрическое напряжение.

Этот процесс подчиняется закону Ома: U

=

I

*

R

, согласно которому ток пропорционален приложенному напряжению. Электропроводность раствора есть величина, обратная его сопротивлению, и измеряется в обратных омах.(G

=1/

R

)

Удельная проводимость есть: k

=(

G

*

l

)/

A

, где A

-площадь электродов (см2), а l

-расстояние между электродами. Поэтому k

имеет размерность (Ом-1*см-1).

Величина K

, называемая постоянной ячейки, выражается следующим соотношением: K

=

G

/

A

. Из двух предыдущих выражений следует, что k

=

G

*

K

. (

I

)

Величина G

, называемая эквивалентной электропроводностью, связывается с концентрацией вещества в растворе и выражается как G

Перейти на страницу: 1 2 3 4

Публикации по єкологии

Санитарное состояние источников питьевого водоснабжения населения области
На территории области с 1999 г. наблюдается сложная водохозяйственная обстановка, характеризующаяся повышением уровня грунтовых вод и изменением водного режима, приводящими к подтоплению жилой застройки, систем водоснабжения, подземных подрусловых водозаборов, гидротехнических сооружен ...

Регулирование, использование и охрана водных ресурсов
Общий объем сброса сточных и транзитных вод по области в 2005 г. составил 799,80 млн м3, что на 68,47 млн м3 больше, чем в предыдущем году, в т.ч. по приемникам стоков: – в поверхностные водные объекты – 666,64 млн м3 сточной воды и 110,85 млн м3 транзитной воды; – в подземные в ...

Разделы