Теоретические основы ионной хроматографии
Ионообменная хроматография - это метод разделения веществ по их способности мигрировать по ионообменной колонке или по пластине, покрытой ионообменником. Ионы разделяются в результате ионообменных реакций, характерных для каждого типа ионов.[1] “Высокоэффективное” разделение достигается при использовании колонок сравнительно небольшого диаметра, заполненных однородными мелкими частицами сорбента, введении проб малого объёма, постоянном потоке элюента (подаваемого насосом) и автоматическом детектировании разделённых компонентов пробы. В 1975 году Смолл, Стивенс и Бауман предложили использовать автоматическое кондуктометрическое детектирование.
Существуют два основных метода ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Первый из них был предложен Смоллом и сотрудниками и представляет собой двухколоночный метод. Второй, разработанный Гьеде, Фритцем и Шмуклером, является одноколоночным. Тщательный подбор разделяющей колонки и элюентов позволяет исключить компенсационную колонку. В обоих вариантах ионной хроматографии генерируется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать электрически.
Для современной ионной хроматографии используются смолы с постоянным размером частиц в пределах 5-50мкм. Ионообменники представляют собой либо органические смолы с частицами сферической формы, либо пористый силикагель, с которым химически связана ионообменная фаза.
Колонки имеют длину 250-1000мм и внутренний диаметр 5-2мм. Для уменьшения размывания пиков в современных системах применяют соединительные трубки малого диаметра (0,3мм). В высокоэффективной хроматографии объём пробы невелик (10-100мкл). Это позволяет получить гораздо более узкие пики и улучшить качество разделения.
Наиболее важным аспектом современной ионообменной хроматографии является применение систем автоматического детектирования, обеспечивающих непрерывную запись сигнала самописцем. В настоящее время датчиками для ионообменной хроматографии являются спектрофотометрические, электрохимические детекторы и детекторы электропроводности.
Детекторы
:
Для регистрации ионообменного разделения наиболее распространён кондуктометрический способ детектирования. Кондуктометрические детекторы измеряют проводимость раствора. Проводимость измеряется в обратных омах (Ом-1), и она пропорциональна числу ионов в растворе и их подвижности, причём каждый ион имеет присущую только ему подвижность. Детекторы обеспечивают непрерывную регистрацию концентрации анализируемых ионов в элюате в присутствии ионов элюента. Причём, детектор должен быть согласован как с элюентом, так и с анализируемыми ионами, то есть он должен реагировать на анализируемые ионы, но не на ионы элюента. Кондуктометрические детекторы относятся к универсальным, то есть они реагируют на все ионы, находящиеся в растворе. В основу этих детекторов положены следующие закономерности:
Электропроводность- способность раствора электролита проводить электрический ток между двумя электродами, к которым приложено электрическое напряжение.
Этот процесс подчиняется закону Ома: U
=
I
*
R
, согласно которому ток пропорционален приложенному напряжению. Электропроводность раствора есть величина, обратная его сопротивлению, и измеряется в обратных омах.(G
=1/
R
)
Удельная проводимость есть: k
=(
G
*
l
)/
A
, где A
-площадь электродов (см2), а l
-расстояние между электродами. Поэтому k
имеет размерность (Ом-1*см-1).
Величина K
, называемая постоянной ячейки, выражается следующим соотношением: K
=
G
/
A
. Из двух предыдущих выражений следует, что k
=
G
*
K
. (
I
)
Величина G
, называемая эквивалентной электропроводностью, связывается с концентрацией вещества в растворе и выражается как G
Публикации по єкологии
Эколого-географические принципы прогнозирования заболеваемости злокачественными новообразованиями населения республики Дагестан
Актуальность исследования. Глобальный устойчивый рост заболеваемости
злокачественными новообразованиями и смертности от них практически становится
очевидным. По последним экспертным оценкам Международного агентства по изучению
рака (МАИР) в 2000 г в мире количество вновь заболев ...
Значение почвенного мониторинга (в т.ч. почвенного, агрохимического, токсико-экологического, фитосанитарного и радиологического обследований) в сохранении почвенного плодородия
Мы не унаследовали Землю у наших отцов. Мы взяли ее в долг у
наших детей.
Ответственность человека за судьбу биосферы, а,
следовательно, и за будущее человечества родилась в качестве альтернативы
воззрению на мир как на безграничную кладовую ресурсов.
Сегодня нет острой не ...